應(yīng)用案例 I 原子熒光光譜法測(cè)定藥品中的硒的含量

硒元素具有抗氧化、抗炎、抗癌等作用，常被用于治療心血管疾病、白血病、艾滋病等疾病。此外，硒還可用于緩解由于硒缺乏引起的疾病，如克山病等。硒也常用于抗腫瘤藥物的生產(chǎn)中，具有輔助治療作用。隨著有機(jī)硒資源的開(kāi)發(fā)利用和人們對(duì)無(wú)機(jī)硒毒性的認(rèn)識(shí)，藥品、 保健品中有機(jī)硒的含量和無(wú)機(jī)硒的*量成為評(píng)價(jià)產(chǎn)品質(zhì)量的重要指標(biāo)。測(cè)定藥品中硒的方法有很多，要包括原子熒光光譜法(AFS)、原子吸收光譜法(AAS)、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)等等。

本文使用吉天儀器的 AFS-10B 原子熒光光度計(jì)測(cè)定，該方法具有應(yīng)用范圍廣、操作方便等優(yōu)點(diǎn)，可供相關(guān)人員參考。

電熱板法：將樣品搖勻，取0.05g樣品置于50mL燒杯中，加玻璃珠數(shù)粒，加入6mL鹽酸和2mL硝酸，放置過(guò)夜，加蓋緩慢加熱消化至無(wú)色澄清溶液，去蓋140℃趕酸至液體剩余 1mL左右，沿壁加入5mL鹽酸、液體體積接近1mL時(shí)，待取下冷卻，將溶液全部轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用5%鹽酸溶液洗滌燒杯，并將洗滌液合并入容量瓶中，用5%鹽酸定容，搖勻。

微波消解法：稱取樣品0.1g至微波消解罐中，加入6mL硝酸和2mL過(guò)氧化氫，放置過(guò)夜，第二日于趕酸器上低溫預(yù)消解至樣品和酸無(wú)明顯反應(yīng)，冷卻后，放入微波消解儀中，選擇適當(dāng)?shù)奈⒉ㄏ獬绦虿⑦\(yùn)行，微波消解完成后，取出微波消解罐，用少量去離子水沖洗內(nèi)蓋上的酸，放入趕酸器上140℃趕酸至液體剩余 1mL左右，取下冷卻，加入5mL濃鹽酸，加熱至溶液澄清透明并剩余1mL左右，冷卻。轉(zhuǎn)移定容至100mL容量瓶中，搖勻。

1 、重復(fù)性

樣品溶液連續(xù)進(jìn)樣 7 次，重復(fù)性見(jiàn)表 2。

表2：硒的重復(fù)性

2 、標(biāo)準(zhǔn)曲線

將標(biāo)準(zhǔn)溶液依次進(jìn)樣 ，以元素濃度為橫坐標(biāo) ，信號(hào)強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線， 線性圖見(jiàn)圖 1 ，線性及相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表3。

圖 1 ：砷的標(biāo)準(zhǔn)曲線

表3 ：線性及相關(guān)系數(shù)

3、樣品及加標(biāo)回收率

原料藥 - 1 ，原料藥 - 2 ，原料藥加標(biāo) - 1 ，原料藥加標(biāo) - 2 ，酵母片 - 1 ，酵母片 - 2 ，酵母片加標(biāo) -1  酵母片加標(biāo) - 2 分別進(jìn)樣，測(cè)得樣品的濃度見(jiàn)表 4 ，加標(biāo)回收見(jiàn)表 5。

表4 ：樣品含量測(cè)定結(jié)果表

表5：加標(biāo)回收率

測(cè)試結(jié)果顯示：應(yīng)用北京吉天儀器有限公司 AFS-10B原子熒光光度計(jì)可以很好的測(cè)定原料藥、酵母片中硒含量 ，線性關(guān)系為0.9999  ；重復(fù)性為0.80% 、0.65%；原料藥、酵母片中硒元素回收率在 95.1% ~ 107.7%之間。